气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？

（1）气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？（2）分析原因气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。

因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。

在使用过程中TCD很有可能被有机物污染，FID长时间使用，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。

方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封对整个气相色谱仪的维

①进样口维护标样测试进样系统，俗称汽化室或样品口，是将样品汽化

主要包含以下方面送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置，进样口仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关进样口污染与直接表现是色谱特征，因此可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证

②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱仪常见故障，选样次过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成

资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此要定期及时更换，一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家、不同材寿命不一样，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次

左右。

③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出

要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗5％氢氧化钠水溶液藏馏水、丙酮、氯仿、最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈

钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。

进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回

空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性

降低准确度。

④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不

挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活

性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。

⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一

⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。

⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。

（4）案例分析在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中，自动进样器进样，质谱检测，前9个样品的色谱分离效果和响应均正常，但后面的样品没有出峰。

首先，将质谱灯丝能量显示打开，检测有较强信号，排除质谱灯丝、信号方面的原因；其次，用甲醇进样同样没有色谱峰出现，初步断定跟样品无关；最后，怀疑故障出现在进样口或色谱柱。

这可能有三个方面的原因:一是隔垫漏气；二是衬管被污染；三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口，发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼，密封效果已经完全丧失，存在漏气现象，更换新的进样隔垫后进样，色谱峰恢复正常。